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        連載 | 光電探測器對激光粒度儀測試性能的影響(上)

        專欄:技術論文發布時間:2022-03-21作者:

        粉體顆粒的粒度分布是決定物料性能的重要參數之一,食品、醫藥、化工、電池等眾多行業對顆粒的粒度分布都有嚴格的要求。例如,水泥中顆粒大小不合理可能會造成混凝土的開裂或強度降低;牙膏中磨料顆粒的粒度直接關系到產品的清潔力和牙釉質的損害;巧克力中的顆料粒度分布是決定其口感好壞的重要因素;在鋰離子電池行業,正極材料如磷酸鐵鋰、鈷酸鋰等,負極材料如石墨等,由于原料的粒徑大小、粒度分布以及顆粒形狀的不同,會導致電池的實際充放電量、循環壽命等關鍵性能差異甚遠。

        粒度測量的方法有很多種,如沉降法、篩分法、圖像法、電阻法、激光衍射法等。激光衍射法具有操作簡便,自動化程度高,測試速度快,測試范圍廣,重復性和準確性好,可進行在線測量,不受顆粒物態的影響(固態、液態、氣態顆粒均可測量)等優勢,在各種粉體行業(醫藥、電池等)得到了廣泛的應用。

        激光粒度儀的原理是基于Fraunhofer衍射理論或Mie光散射理論,當光線行進過程中遇到顆粒時,會發生偏離其直線傳播方向的散射或衍射現象,通過一個位于Fourier透鏡后焦面上的多元光電探測器測量散射光的強度,將顆粒散射的光能分布轉換成相應的電信號,然后由計算機采集、處理并最后給出被測試樣的粒度大小及分布。不同廠家的激光粒度儀因具體應用不同,儀器的構造有所差異,但總體結構基本相同,主要由激光器、光學透鏡系統、樣品池、光電探測器、信號放大及A/D轉換裝置、數據處理及控制軟件(計算機)組成,如下圖所示。

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        激光粒度儀的測試性能取決于光路系統的設計與優化,激光源的質量和穩定性,光電探測器的數量與排列方式,信噪比水平,以及數學模型(算法)的先進性。

        從近些年激光粒度儀測試技術的發展來看,主要方向在于提高分辨率和擴大測量范圍的各種技術路線,采取的措施主要是優化光路設計和光信號探測方案,配合更先進的數據算法,擴展了儀器的測量下限/上限,提升了儀器分辨多峰分布粒徑的能力,進一步提高測量結果的準確性和重現性,激光粒度儀也逐步成為粉體產品質量評定的理想工具。如歐美克公司為代表的匯聚光傅立葉變換結構,附加側向或后向獨立探測器,多光源等硬件技術,代表了當今國產儀器發展的先進水平。

        在實際應用上,探測器對不同波長光源的響應度不同,不同種類探測器的靈敏度也不同,如果測量光路有兩條或以上,不同光路的信號探測能力也不同。從而對探測器的設計制造提出了很高的技術要求。歐美克公司在探測器的尺寸和排列方式,材料和工藝選擇等方面做了許多研究。

        探測器種類

        在光衍射(散射)激光粒度測量方法中,衍射光信號較弱,對光電探測器的要求較高。通常用作激光粒度信號采集的光電探測器有CCD、硅光電探測器(光電池)、自掃描硅光電二極管陣列(SSPD)、雪崩光電二極管(多用于動態光散射法)等。

        CCD器件的分辨率比較高,但動態范圍較小,激光粒度儀比較少采用CCD器件作為主要探測器。

        硅光電池的工作原理是光生伏特效應,當光照在半導體PN結上產生本征或雜質吸收時,價帶中的光生空穴與導帶中的光電子在PN結內建電場的作用下分開,并分別向圖示的方向運動,形成光生伏特電壓或電流。

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        硅光電池的加工工藝相對比較簡單,可以采用標準擴散工藝或離子注入工藝,可在一塊硅片上制作任意形狀的PN結;它在不需要外加電源的情況下可直接將光能轉換為電能,暗電流小,使用方便;硅光電池應用的波長范圍較廣,可達到400nm~1200nm;其短路電流在很大范圍內與光照強度呈線性關系,且隨溫度升高緩慢增加;硅光電池響應速度快,光電轉換效率高,響應度高,可以獲得很大的動態范圍。因此,硅光電池一直作為激光粒度儀探測光電信號的理想器件。

        探測器結構

        激光粒度儀的光電探測器一般為半徑成幾何比例增大的同心環形或扇形結構,以圓心和入射光中心為光軸,衍射角越大,探測環面積越大。如下示意圖。

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                                  同心環形探測器                          

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        扇形探測器


        探測器的加工工藝

        光電探測器件的主要特性之一是響應特性。響應特性指光電器件在入射光作用下,產生輸出信號的大小和快慢的能力,對信號大小的響應度可用輸出光電流與輸入光功率的比值表示。很顯然,為使儀器的測量結果可靠、正確,要求作為儀器關鍵部件的光電探測器能夠無畸變地將空間光能分布轉換成電信號,也即光電探測器各環對光能的響應能力應完全一致。然而,由于半導體加工工藝的限制,各環的響應能力常有較大差別,對儀器的測量精度有著十分重要的影響。

        半導體制造行業在國內的研究基礎和生產工藝相比較國外發達國家來說有一定程度代際差異,國內的制造企業與世界整體水平目前還有一定的差距。光電探測器的成本受硅原材料、化學品、設備和工藝制程的代差(先進性)等影響,其質量與成本基本上是正相關。我們在儀器的研發過程中對不同成本的光電池做了考察,對比了低成本光電池(國產供應商)和高成本光電池(進口供應商)的光電性能。在光電轉換效率方面,如下圖所示,高成本的進口光電池比低成本的國產光電池的光電轉換效率要高,并且高成本光電池的各環一致性要更好,其各環輸出的信噪比差異也會更小。在進口供應商的光電池中,更高成本的代號1004光電池比成本相對低一些的代號1001和1003光電池的光電轉換效率和各環一致性都更優異一些。

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        硅材料在半導體工業上的應用十分廣泛,有單晶硅、多晶硅及重摻型硅晶圓等,目前用于激光粒度儀半導體集成電路的襯底幾乎全為單晶硅,單晶硅的晶向不同,其原子密度、費米能級不同,加工的器件在速度、電阻率等方面也有所不同。

        集成電路的制造必然受到工藝技術水平的限制,受到器件物理參數的制約。加工工藝水平直接影響探測器的物理條件,影響其良品率和穩定性,從而影響測量精度。我們在考察探測器的加工質量時,發現低成本探測器的工藝水平穩定性欠佳,產品一致性不夠好。以探測器的0環孔質量為例,0環孔的同心性、圓度、邊緣粗糙度等會影響到光路準直和小角度光散射信號。在考察的樣品中有些存在0環孔邊緣粗糙,圓度較差,圓心位置偏移的情況。如果使用了這種低成本探測器,會直接影響到儀器的一致性和數據的準確性。

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        0環孔邊緣粗糙不良示意圖

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